1). 先對流動相進(jìn)行過濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,般為有機(jī)系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um。 2). 對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。 3). 正常情況下,儀器先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進(jìn)入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) 。 4). 般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,重要的是儀器基線走后,方可進(jìn)樣測試。 5). 同時進(jìn)兩針標(biāo)樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進(jìn)行樣品的測試了。 6). 樣品測試結(jié)束后,就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù),否則,有損色譜柱。 7). 關(guān)機(jī)時,先關(guān)計算機(jī),再關(guān)液相色譜。 8). 填寫登記本,由負(fù)責(zé)人簽字。 注意事項: 1). 流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。 2). 柱子是非常脆弱的,第次做的方法,先不要讓液體過柱子。 3). 所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。 4). 壓力不能太大,好不要超過150kgf/cm2 . 5). 因為緩沖試劑遇有機(jī)溶劑,會結(jié)晶,有損色譜柱,所以,每次由有機(jī)相變流動相或流動相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。 |